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放射性活度计量检定(5)-液体闪烁计数器基础

发布时间:2020-07-19 22:57 作者:电玩城捕鱼

  放射性活度计量检定(5)-液体闪烁计数器基础_物理_自然科学_专业资料。液闪计数法是直接测量放射性活度的重要方法。所谓直接测量方法就是不依赖于任何其他测量方法,仅测量计数率,不需要任何标准,就能测定放射性活度。

  放射性活度计量检定 5-液体闪烁计数器基础 一、序言 1. 概述 液闪计数法是直接测量放射性活度的重要方法。所谓直 接测量方法就是不依赖于任何其他测量方法,仅测量计数 率,不需要任何标准,就能测定放射性活度。所谓相对测量 法,也称为间接测量法,就是通过和标准比较,求得放射性 活度。在液闪计数直接测量方法中有4πβ(L.S)液闪计数 法,4πβ(L.S)-γ符合法,液闪符合法和三管符合法等, 直接测量方法比较复杂,测量样品时间长,一般由国家计量 实验室和一些重要的科研单位使用。 4παβLS 2 液闪计数法的应用 液闪计数法是直接测量低能β核素3H、14C活度的最好方法 之一。 液闪计数法也是相对测量放射性活度的重要方法。相对测 量放射性活度的主要方法有电离室法;能谱仪法和液闪计数法。 前两种适合于测量发射γ射线的核素的活度,而液闪计数法适 合于测量β核素的活度,特别是低能β核素3H、14C活度,也能 测量部分电子俘获核素,β—γ核素的活度。很多单位使用的 液闪计数器都属于相对测量方法。 3 原理 设被测样品的放射性活度为Ax 则: Nx=Axεx Ax=Nx/εx ,被测样品的计数率为Nx。 (1) (2) 式中:εx为被测样品的计数率; 利用国家活度基准或标准测量溶液的放射性活度或浓度。 然后利用已知放射性浓度的标准溶液制成系列猝灭标准源。 并且被批准为国家一级标准物质。系列猝灭标准源每套由十 瓶或九瓶和一瓶本底组成,每瓶源的活度相同已知,猝灭程 度不同。 3 原理 利用液闪计数仪可以测量系列淬灭标准源的计数率N,从 而求得它的计数率 ε=N/A A为系列淬灭标准源的活度,猝灭指示参数QIP简称Q。 利用最小二乘法或样条函数可以求得效率刻度曲线。 ε=a+bQ+cQ2+dQ3……… 程(3)可以求得被测样品的计数效率εx 活度 Ax=Nx/εx (3) ,则测量样品的 当测量样品时,可以测量样品的Qx和计数率Nx,利用方 3 原理 相对测量活度的关键是测量计数效率,一要求系列淬灭标 准源的核素和化学组成,闪烁体配方,体积和计数瓶等尽可 能和被测样品相同。要求标准源活度准确。二重视淬灭指示 QIP和测量样品计数效率ε关系的研究,也就是要重视猝灭校 正方法的研究。 3 原理 实际上,目前系列猝灭标准源只有3H、14C, 3H有氚化 甲苯和3H(正十六烷)。 14C只有14C(正十六烷)。我国只有 3 H(正十六烷)、 14C(正十六烷),因此被测样品的核素,化学 组成和系列猝灭标准源会存在差别,从而引起误差。检查误 差大小的方法可以用内标准法比较测量结果,也可以用标准 溶液检查。如果工作需要也可以研制被测核素的系列猝灭标 准源,这就比较准确不需要修正。 3 三、几种常用的猝灭校正方法 原理 淬灭指示参数QIP的测量直接关系到计数 效率的 测量,关系到被测样品的活度的测量,因此,猝灭 校正方法的研究十分重要。世界上大的液闪计数仪 制造厂都采用自己研究的方法,PE 公司的 Packard 子 公 司 生 产 的 液 闪 采 用 谱 指 数 法 SIS 和 tSIE 法 。 Beckman公司采用H数法。下面将介绍几种常用的猝 灭校正方法。 4、淬灭校正方法-样品道比法SCR β核素的能谱如图所示 B1 B2 图1 4、淬灭校正方法-样品道比法SCR 一般A为全能谱,B窗可以是B1,也可以是B2。 设:NA、NB分别是A窗和B窗内的计数率 SCR=NA/NB 当淬灭增加时,能谱左移,SCR=NA/NB就会改变,当 使用系列猝灭标准源时,就可以测得一组计数效率ε和 道比值SCR,利用最小二乘法可以求得效率刻度曲线 ε=a+bSCR+cSCR2+……. 当测量样品时,可以测得样品的计数率Nx和SCRx 从 而求得样品的计数率εx,以及样品的活度。 4、淬灭校正方法-样品道比法SCR 样品道比法的仪器比较简单,国产液闪计数仪采用此法, 其缺点是: 适合于测量计数率比较高的的样品,测量低本底样品,比较困 难。 由于光电管放大倍数不断变化,能谱逐渐移动,从而影响计数 和道比值。测量结果稳定性不太好。 窗的选择决定于测量样品的淬灭程度,以及效率刻度曲线的 形状,β窗的选择应尽量使效率刻度曲线呈直线化,以缩减测量 误差。 4、淬灭校正方法-外标准道比法 为了测量低本底样品,利用一个外标准源如137Cs照射闪烁 体,在闪烁体内产生康普核电子谱,如图2所示: 图2 4、淬灭校正方法-外标准道比法 设: A道的计数率NA B道的计数率NB ESCR=K NB/NA K为常数。 利用外标准源产生的康普核电子谱来模拟测量样品的谱,从 而测得猝灭指示参数。 同样外标准道比法也必须使用稳谱技术,否则稳定性比较差。 此法的缺点:淬灭范围受到一定限制,低能端有壁效应影响, 小体积会改变谱的形状,从而有体积效应。 4、淬灭校正方法- H#数法 γ射线在 γ射线在闪烁体内产生的康普核电子谱如图 3所示。电子能 量从0到Eemax。 图3 4、淬灭校正方法- H#数法 Eemax=2Er2/(2Er+0.51)(MeV) 137Cs的γ射线MeV,电子到达最大能量应该垂直下降如图3 所示,但由于液闪分辨率影响,统计涨落影响,形成一 个按高斯分布的康普顿谱,如图3所示,一级导数极大 值,二极导数为零的地方,有一个拐点。当猝灭是,康 普顿电子谱左移,两个拐点之间的距离称H#数,猝灭越 大,H数越大,利用系列猝灭标准源可以求得技术效率和 H#效率刻度曲线、淬灭校正方法- H#数法 H#数法是Horroks博士发明的,为Beckman公司所用, H#数法主要决定康普顿拐点的位置,因此当高压、光电管、 放大器的放大倍数变更时,拐点的位置也会发生变化, 另外拐点处计数率下降,统计涨落将加大,拐点位置就 不稳定,因此提高仪器的稳定性是H#数法应该注意的问题。 此法的最大特点是任何一个样品只有一个H数,和体积无 关。 4、淬灭校正方法-谱指数法和tSIE法 这是Packard公司采用的两种方法,3H和14C的能谱如图4所 示: SIS=KEmean ; Emean =ΣEiNi/ΣNi 4、淬灭校正方法-谱指数法和tSIE法 式中Emean是样品谱的平均能量 Ei是第i道电子能量 Ni是第i道的计数率 β核素的平均能量约为最大能量的1/3。使SIS和β最大能量相 当,K约为3. SIS=k ΣEiNi/ΣNi SIS和样品计数率无关,和闪烁体密度无关和闪烁体体积无关。 可监测非均相样品。样品的谱指数法采取了全能谱,高压,光电 管,放大器放大倍数变化时,总计数率变化比较少,统计涨落比 较小,因此测量结果比较稳定。 4、淬灭校正方法-谱指数法和tSIE法 由于采用样品本身的能谱,不同于外标准法,能谱有畸变问 题,因此SIS法是一种比较好的方法,可测量1000cpm以上的样 品。缺点是测量低本底样品有困难。为了测量低本底样品,还 需要外标准源,Packard公司提出外标准谱指数法SIE。 n n SIE ? kEmean ? k ? EiNi / ? Ni 式中K为常数。 i? L i? L tSIE法和计数率无关,体积无关,消除了壁效应,低道L的设 置是为了消除康普顿谱形状由于溶剂扩散到塑料瓶的影响。 4、淬灭校正方法-谱指数法和tSIE法 tSIE法(transformed spectral Index of External standard)外标准转换谱指数法。 溶剂扩散到塑料瓶中,β谱的低能部分畸变。体积比 较小时,在低能部分产生较多的康普顿电子。颜色猝灭使谱 变平,变宽,为了滤去(filting ? N ( E )dE out)谱的畸变,Packard ? E 公司采用了外标准转换谱指数法tSIE。 于是有: 其原理是:133Ba的外标准谱如图5所示。 133Ba转换的外标准谱如图5所示。 纵坐标为: 4、淬灭校正方法-谱指数法和tSIE法 (? N(E)dE ? ? E1 E2 E1 Emean N(E)dE) / (E2 ? E1) ? (? E Emean N(E)dE) / (E ? tSIE) tSIE ? E ? ( E 2 ? E1)[( ? E Emean N ( E ) dE ) ? ( ? E1 Emean N ( E ) dE )] 当无淬 灭时,tSIE=1000 4、淬灭校正方法-谱指数法和tSIE法 此法的优点是:和壁效应无关,和体积无关,闪烁体的体积 从瓶大小25μL-20mL,和闪烁体密度无关和淬灭剂,样品瓶 大小形状无关。 此法缺点:133Ba的外标准谱和3H、14C样品的谱有很大差 别,显然能谱不同,反应猝灭程度不同,不可避免的会给测 量结果. (一)原理 将样品和闪烁液均匀混合,闪烁溶剂分子吸收射线能量成为 激发态,回到基态时将能量传递给闪烁体分子,闪烁体分子 由激发态回到基态时,发出荧光光子。荧光光子被光电倍增 管(PM)接收转换为光电子,再经倍增。将信号、放大、 成形、显示。主要用于低能β核素的测量。其优点制样方便、 无自吸收。


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