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发布时间:2020-07-21 07:33 作者:电玩城捕鱼

  环保部于近日发布了《水中14C分析方法—湿法氧化法(征求意见稿)》,分析方法适用于液态流出物中碳14的测定,环境水体中碳14分析可参考使用。

  】环保部于近日发布了《水中14C分析方法湿法氧化法(征求意见稿)》,分析方法适用于液态流出物中碳14的测定,环境水体中碳14分析可参考使用。此标准中所用的氧化装置可选用TOC分析仪,也可自行搭建;分析装置为低本底液体闪烁仪。

  方法原理为:通过酸解洗气、加过硫酸盐氧化剂(根据需要,也可适当增加催化剂)对样品进行处理,将样品中所含的无机碳和有机碳转化为二氧化碳,通过载气(氮气)吹扫后用无机碱液或有机碱液吸收,吸收液加闪烁液制样后,在液体闪烁计数器上进行碳14的活度测量。

  根据目前市场上的仪器,此标准中所用的氧化装置可选用TOC分析仪,也可自行搭建;分析装置为低本底液体闪烁仪。

  本标准规定了水中14C的湿法氧化液体闪烁计数器测定分析方法。

  本标准规定的分析方法适用于液态流出物中14C的测定。环境水体中14C分析可参考使用。

  本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

  通过酸解洗气、加过硫酸盐氧化剂(根据需要,也可适当增加催化剂)对样品进行处理,将样品中所含的无机碳和有机碳转化为二氧化碳,通过载气(氮气)吹扫后用无机碱液或有机碱液吸收。吸收液加闪烁液制样后,在液体闪烁计数器上进行14C的活度测量。

  本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

  4.3 二氧化碳吸收剂:1mol/L氢氧化钠溶液或有机碱。有机碱是较为的CO2吸收剂,

  4.5 14C系列淬灭标准源:CCl4 作为淬灭剂。化学淬灭多用CCl4、丙酮、氯仿或硝基甲烷作为淬灭剂。

  5.1 样品制备装置如图1所示。此外,TOC分析仪通常也可用作样品制备装置。5.2分析天平:精度为0.1mg。

  6.2 塑料容器(尤其是新容器)应注入蒸馏水放置一段时间或在水中煮沸后使用。

  6.3 如果样品中存在悬浮物,则应进行过滤(0.45m滤膜),取用滤出液。

  7.1 采集的样品应避光密封保存在预先洗净烘干的采样容器中,采样容器要完全充满,不留气泡。

  7.2 采集完的样品须在短时间内完成分析测量过程,尽可能在24h内测定。

  8.7 将反应器加热并控制温度在953℃,保持反应时间30分钟。

  8.8 反应过程中产生的二氧化碳气体经净化、干燥处理后进入到二氧化碳吸收瓶中。

  8.9 将已吸收二氧化碳的吸收液均匀混合,并移取8ml(V3)至液闪计数瓶,再加12ml闪烁液后,旋紧瓶盖、摇匀、避光保存。

  8.10 用已知活度浓度的标准源作为样品,按上述8.1~8.9的方法和步骤,制备标定试样。8.11 将空白水样,按上述8.1~8.9的方法和步骤,制备空白试样。

  将制备好的试样[包括待测试样(8.1~8.9),标定试样(8.10)、空白试样(8.11)]在低本底液体闪烁计数器中依次分别测量,并保证所有样品的测量时间一致。

  根据标定试样的计数率、制定标定试样的活度浓度等,计算转化-吸收联合效率:式中:转化-吸收联合效率

  V3液闪计数瓶中所加样品的体积,ml(本标准推荐8ml);

  本标准根据JJF1059.1-2012对湿法氧化法测定水中14C的不确定度进行分析。

  根据9.2和9.3的计算公式,用u(A)、urel(A)分别表示A的标准不确定度和相对标准不确定度:

  14C活度浓度分别为10Bq/L、100Bq/L和1000Bq/L时,各实验室试验数据的总平均值与参考值的相对误差均不超过3.5%。

  V:进样样品体积(0.06L)相关资料下载:水中14C分析方法—湿法氧化法.pdf

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